Чтение онлайн

Основной вклад в контраст изображения образца, полученного в режиме детектирования отраженных электронов, дает его композиционный состав, таким образом данный режим позволяет получить информацию о вариациях состава на основе контраста по среднему атомному номеру, атомы с большим порядковым номером отражают большее количество электронов и на изображении участок образца с такими атомами получается более светлым. Съемки в этом режиме позволяют изучить микро- и нанонеоднородности в нанокомпозитных материалах по составу. Детекторы отраженных электронов обладают высоким быстродействием и низким уровнем шума, они не чувствительны к вторичным электронам.

Проведение СЭМ-экспериментов и получение изображений с хорошим разрешением не является простой задачей и требует настройки микроскопа с выбором оптимальных параметров съемки для каждого конкретного образца. Необходимость учета многих факторов, влияющих на разрешение получаемого изображения, делает этот процесс небыстрым и трудоемким. В зависимости от задачи исследования необходимо выбрать типы регистрируемых сигналов. Морфологию поверхности следует изучать в режиме вторичных электронов, а контраст композитного материала – в режиме отраженных. Для исследования химического состава эффективным является регистрация рентгеновских фотонов.

Вначале настройки микроскопа необходимо сфокусировать электронный пучок с учетом астигматизма, на который, как правило, указывает размытие объектов на изображении при изменении фокусного расстояния. Настройку производят до получения четкого изображения. Параметры фокусировки могут изменяться при изменении размеров области сканирования, поэтому каждый раз при изменении увеличения пучок необходимо заново фокусировать.

Выбор рабочего расстояния также является важным параметром. Рабочее расстояние изменено за счет механического перемещения столика с образцом либо изменением силы тока в обмотках объективной линзы. Изменение рабочего расстояния приводит к изменению диаметра зонда. При увеличении рабочего расстояния диаметр зонда увеличивается, ток зонда остается прежним, апертурный угол объективной линзы уменьшается и, как следствие, разрешение изображения ухудшается. Для исследования образцов в высоком разрешении используют минимальное рабочее расстояние.

К искажениям изображения приводит накопление электрического заряда. Первичные электроны имеют отрицательный электрический заряд, который накапливается в образце в процессе сканирования и часть из которого уносится отраженными и вторичными электронами. Если образец является диэлектриком, в приповерхностных слоях происходит накопление отрицательного заряда, что приводит к отклонению пучка первичных электронов и изменению выхода вторичных электронов. Уменьшить влияние зарядки образца можно несколькими путями: подбор ускоряющего напряжения (уменьшение ускоряющего напряжения снимает излишнюю зарядку образца), нанесение проводящего покрытия и использование низкого вакуума. Если проводимость образца достаточна, проблема накопления заряда решается путем заземления образца.

При настройке яркости и контрастности необходимо руководствоваться принципом максимальной информативности изображения. Избыточная контрастность и недостаточная яркость либо недостаточная контрастность и избыточная яркость приводят к появлению областей, детали которых на изображении становятся неразличимыми.

Скорость сканирования также сильно влияет на качество изображения. Быстрое сканирование приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум, изображение будет нечетким, однако уменьшение скорости сканирования приводит к увеличению времени воздействия электронного пучка на образец, что в свою очередь может привести к необратимым изменениям в исследуемом образце.

Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) – метод химического анализа микрообласти образца, метод основан на регистрации характеристического излучения, возникающего в результате взаимодействия сфокусированного электронного зонда с образцом. Объектами исследования могут служить материалы, которые не разрушаются под воздействием высокоэнергетического электронного пучка. Регистрирующим детектором является полупроводниковый охлаждаемый диод.

Спектрометры с энергетической дисперсией регистрируют всё рентгеновское излучение одновременно; т.е. накапливается весь спектр сразу, в отличие от волнодисперсионной системы, где идёт последовательное сканирование спектра. Разложение рентгеновского сигнала производится электронным устройством с использованием амплитудного анализатора импульсов; измеренную амплитуду импульса сопоставляют с энергией фотона.

Реализация энергодисперсионного рентгеноспектрального микроанализа возможна при исследовании объектов в сканирующем электронном микроскопе. Как уже говорилось выше, часть первичных электронов возбуждает атомы вещества объекта, вызывая при этом эмиссию характеристического излучения. Как и в случае СЭМ измерений, при РСМА объекты должны иметь достаточную проводимость. Регистрируемый энергетический спектр эмитированного рентгеновского фотона дает информацию о химическом составе образца в данной микрообласти. Локальность метода является его отличительной особенностью и полезна при исследовании многокомпонентных гетерогенных систем, в том числе и нанокомпозитов, где химический состав различных областей может существенно различаться. Размер области анализа определяется областью генерации характеристического рентгена в образце, которая зависит от ускоряющего напряжения, тока электронного пучка и свойств материала исследуемого образца (состав, пористости и пр.). Варьирование параметров съемки позволяет проводить химический анализ области порядка 1 мкм, в отдельных случаях микрообласть анализа может достигать и несколько десятков нанометров. Однако достижение минимального размера анализируемой микрообласти ограничивается эффектами рассеяния электронного пучка в образце, вторичной флуоресценции и пр. Кроме того, зависимость глубины проникновения первичных электронов от ускоряющего напряжения дает возможность послойного химического микроанализа.

РСМА подразделяют на качественный анализ и количественный. Качественный анализ проводится путем сравнения по энергии положения спектральных линий образца с положениями линий чистых элементов и возможен благодаря уникальности характеристических линий химических элементов. Следует отметить, что в спектре должны проявляться серии характеристических линий каждого химического элемента, если имеет место только одна интенсивная линия, то это ошибка идентификации. Дополнительной сложностью качественного анализа является регистрация более высоких порядков отражения.

Сравнивая же интенсивности линий в образце и в стандарте, можно получить информацию о концентрации элементов. Интенсивность линий характеристического излучения элемента пропорциональна количеству атомов этого элемента. Однако поскольку стандарт и образец представляют разные по составу вещества, то фактически излучение будет возникать в разных условиях. При количественном анализе необходимо внесение поправок: поправка на атомный номер, поправка на поглощение, поправка на флуоресценцию. Необходимость внесения поправки на атомный номер обусловлена тем, что потери энергии первичных электронов в результате взаимодействия с образцом зависят от энергии электронов и среднего атомного номера образца и будут различны для образца и стандарта. Кроме этого есть обратно рассеянные электроны, электроны, которые рассеялись на атомах материала и покинули его, не инициируя при этом излучение. Оба эти фактора могут сильно различаться для образца и стандарта. Поправка на поглощение обусловлена различием условий поглощения в образце и стандарте, поскольку интенсивность поглощения излучения веществом зависит от его плотности, а глубина проникновения электронов и генерации излучения зависит от среднего атомного номера вещества.

При взаимодействии электронов зонда с образцом помимо характеристического рентгеновского излучения также может появляться флуоресцентное – излучение, возникающее в результате ионизации внутренних оболочек атомов при поглощении первичного излучения в образце. Интенсивность этого излучения также зависит от состава образца и может отличаться для исследуемого материала и стандарта. Одним из уникальных преимуществ этого метода является возможность получения карты распределения элементов в исследуемой области образца.

Рентгеновская дифрактометрия является важным неразрушающим методом анализа веществ в жидком, порошковом или кристаллическом виде. Сравнение дифрактограмм исследуемого материала с дифрактограммами стандартов позволяет качественно и количественно определить различные кристаллические фазы в образце. Относительная интенсивность дифракцинных пиков связана с количественным содержанием фазы в исследуемом образце.

В основе метода лежит когерентное упругое рассеяние рентгеновского излучения при взаимодействии с веществом с интерференцией вторичных волн. В большинстве экспериментальных установок для получения рентгеновских дифрактограмм используется монохроматизированное излучение. В результате взаимодействия падающего рентгеновского излучения с образцом, каждый атом материала рассеивает излучение равномерно во все стороны в виде концентрических сфер. В большинстве направлений эти волны гасят друг друга, однако, в направлениях, определяемых законом Вульфа-Брэгга, волны усиливают сигнал: